蒸餾法的主要缺點包括：
水與有機溶劑易發生乳化現象。這會導致樣品中的水分無法完全揮發出來，從而影響蒸餾結果的準確性。
水分有時會附在冷凝管壁上，這會造成讀數誤差，影響實驗結果的準確度。
對分層不理想，這也會造成讀數誤差，爲了防止乳濁液的形成，可以加入少量戊醇或異丁醇。
對原料要求高，需要完整的迴流系統和加熱冷卻設備。
設備簡單，管理方便，但需要高真空排氣裝置、高真空動靜密封結構等輔助系統，導致生產技術難度大、整體機組設備費用較高、維修費用高，增加生產成本。
蒸餾水不能去除揮發性有毒有機污染物和異味，長期飲用蒸餾水可能不利於人體健康。